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本研究提出了一種創(chuàng)新的柔性電子制造技術，通過激光誘導石墨烯（LIG）與電化學沉積（ECD）相結合，實現了在聚酰亞胺基底上直接制造銅-石墨烯復合材料。該技術首先利用激光雕刻將聚酰亞胺轉化為多孔石墨烯結構，隨后通過調控電鍍參數（電流密度0.5-50 mA/cm²，時間5-60分鐘）實現銅的精準沉積，可生成從Cu?O納米花到致密銅層的多尺度結構。
       核心創(chuàng)新體現在三個方面：1）工藝創(chuàng)新，將LIG制備與金屬化過程集成，簡化了傳統(tǒng)柔性電路制造流程；2）材料創(chuàng)新，通過電流密度控制實現銅價態(tài)（Cu?/Cu?）和形貌的可控調節(jié)；3）應用創(chuàng)新，開發(fā)的復合材料兼具高導電性（方阻<0.5 Ω/sq）和大比表面積（＞500 m²/g）。研究建立了電化學沉積模型，可準確預測不同參數下的沉積行為。

 
圖1.a) LIG-ECD工藝流程圖。1、工藝步驟①激光雕刻：在聚酰亞胺基底上直接圖案化制備多孔激光誘導石墨烯（LIG）②電化學沉積（ECD）：在LIG表面通過電解液中的銅離子還原實現金屬沉積。2、核心控制參數①電流密度（0.5-50 mA/cm²）調控沉積銅的微觀形貌。②沉積時間（5-60分鐘）影響銅層厚度與連續(xù)性。
b) 銅形貌調控。1、結構特征：①低電流密度→三維納米花結構（Cu?O）。②高電流密度→致密銅膜（Cu?）。③表征手段：SEM/TEM顯微成像展示不同尺度形貌。
c) 多尺度與價態(tài)調控。1、雙重調控機制：①微觀形貌：從納米團簇（50nm）到連續(xù)薄膜（＞1μm）。②化學價態(tài)：通過氧化還原反應控制Cu?/Cu?比例。2、驗證方法：XPS表征銅的氧化狀態(tài)。
d) 功能器件展示。1、典型應用：①電化學傳感器（葡萄糖檢測限0.1μM）。②柔性加熱器（功率密度2.5W/cm²）。③無線濕度傳感器（響應時間＜3s）。2、集成優(yōu)勢：LIG基底賦予器件柔性與可拉伸性。
 
 
 
圖2. LIG與Cu-LIG結構的表征分析
‌a) 聚酰亞胺基底上的LIG圖案
展示激光雕刻形成的石墨烯電路紋路
‌b) 聚酰亞胺纖維結構‌（原始基底形貌）
未處理基底的微觀纖維網絡
‌c) LIG多孔結構‌（激光功率6.0W）
高倍SEM顯示三維多孔石墨烯骨架
‌d) LIG的透射電鏡（TEM）表征
原子尺度觀測石墨烯層狀結構（插圖：選區(qū)電子衍射譜）
‌e) 納米花狀結構‌（ECD電流5mA）
低電流沉積形成的Cu?O三維納米花簇
‌f) 銅微結構對比分析‌（沉積時間60秒）
電流條件 微觀形貌特征 偽彩色標示
‌10 mA‌ 離散納米顆粒聚合體 藍色區(qū)域
‌25 mA‌ 枝晶狀銅晶須生長 黃綠色區(qū)域
‌45 mA‌ 致密銅膜連續(xù)覆蓋 橙紅色區(qū)域
關鍵術語說明
‌偽彩色處理‌：通過色彩增強突出形貌差異（原始電鏡圖為灰度）
‌電流-形貌關聯‌：
≤10 mA → 納米級離散結構
25 mA → 微米級枝晶生長
≥45 mA → 連續(xù)金屬薄膜
‌結構演化機制‌：電流密度升高加速銅離子還原，促進表面成核向體相沉積轉變
 
 
 
圖3. 材料性能的詳細表征
‌a) LIG的拉曼光譜‌（激光功率6.0W）
石墨烯特征峰（D峰≈1350 cm?¹，G峰≈1580 cm?¹）分析石墨化程度
‌b) LIG的X射線衍射（XRD）圖譜‌（激光功率6.0W）
2θ=26.5°處石墨烯（002）晶面特征衍射峰
‌c) NFs-LIG復合材料的XRD圖譜
新增銅晶體衍射峰（Cu?：2θ=43.3°/50.4°；Cu?O：2θ=36.4°）
‌d) LIG表面元素分布成像

‌‌e-i) NFs-LIG復合材料的XPS深度分析‌
‌e) 全譜掃描
明確C/Cu/O元素占比
‌f) C 1s高分辨譜
284.8 eV（C=C）、286.2 eV（C-O）揭示官能團組成
‌g) Cu 2p譜
932.5 eV（Cu?）、934.8 eV（Cu?O）證實銅價態(tài)共存
‌h) O 1s譜
530.1 eV（晶格氧）、531.7 eV（吸附氧）
‌i) Cu LMM俄歇譜
568.8 eV動能峰驗證Cu?存在（區(qū)別于Cu?的570.5 eV）
表征技術注釋
‌NFs定義‌：納米花狀結構（Nanoflower Structures），對應圖2e的低電流沉積形貌
‌偽彩色應用‌：通過色彩增強區(qū)分元素分布（圖d）與化學態(tài)（圖g-i）
‌技術互補性‌：
XRD揭示晶體結構
XPS解析表面化學態(tài)
EDS提供元素空間分布
 

圖4. Cu-LIG復合材料制備過程的有限元建模與表征
‌a) 銅覆蓋率參數（D_Cu）示意圖‌
· D_Cu 定義為單位晶胞內銅沉積區(qū)域的面積占比
‌b) 電沉積過程電流密度分布仿真
條件：電流25 mA，時間600秒
圖示：LIG孔隙邊緣電流集中現象（紅色高亮區(qū)）
‌c) 表面電流密度（j_cd）與D_Cu的定量關系
擬合方程：j_cd = k·D_Cu^-0.5（R²＞0.98）
‌d) 銅增強LIG導電性機理
銅納米結構填充石墨烯孔隙，形成連續(xù)導電路徑
Cu/LIG界面肖特基勢壘降低電荷轉移阻抗
‌e) 不同電流下的薄層電阻曲線
關鍵數據：45 mA沉積時電阻降至0.8 Ω/□（較純LIG下降98%）
‌f) 表面形貌輪廓分析‌（電流50 mA，時間600秒）

核心發(fā)現
‌結構-性能關聯‌：D_Cu＞60%時形成滲透導電網絡（圖c/e）
‌工藝優(yōu)化窗口‌：40-50 mA電流區(qū)間實現低粗糙度（R_a＜1.5 μm）與高導電性平衡
‌應用兼容性‌：支持多層高精度電路制造（圖h/i）

 

圖5. Cu-LIG葡萄糖電化學傳感器特性
‌a) 傳感器結構示意圖‌
三電極體系：Cu-LIG工作電極 | Pt對電極 | Ag/AgCl參比電極
‌b) 電化學傳感機理
葡萄糖氧化反應：
C₆H₁₂O₆ + 2OH^- → C₆H₁₀O₆ + 2H₂O + 2e^- (Cu₂O催化)
‌c) 循環(huán)伏安曲線對比‌（0.1 mol/L NaOH, pH 12.7）

關鍵技術指標
‌檢出限‌：0.27 μM (S/N=3)
‌選擇性系數‌：
葡萄糖/蔗糖：52.3
葡萄糖/尿酸：38.7
‌穩(wěn)定性‌：200次循環(huán)后響應保持率＞95%
注：所有實驗均在0.1 mol/L NaOH電解液(pH 12.7)中進行，數據來源[36]為對比文獻。

  
圖6. Cu-LIG復合薄膜的應用
‌a) 薄膜加熱器結構‌
· 核心結構：蛇形Cu-LIG電路（線寬300 μm）
· 插圖：紅外熱成像測溫原理示意
‌b) 加熱性能曲線‌

應用創(chuàng)新點
‌加熱器性能
升溫速率 > 34°C/s（105 mW/mm²輸入）
空間分辨率：0.8 mm（對應加熱單元尺寸）
‌無線傳感優(yōu)勢
免電池設計（通過RFID耦合供電）
最大探測距離：35 cm（0 dBm發(fā)射功率）
‌農業(yè)監(jiān)測價
葉片濕度變化反映蒸騰作用強度
夜間高濕度對應氣孔關閉狀態(tài)
注：所有實驗基于50 μm厚PI基板，Cu-LIG圖案線寬200±15 μm（SEM實測）

實驗驗證了三種典型應用：1）無酶葡萄糖傳感器，利用Cu?O納米花的催化特性，靈敏度達217.4 μA·mM?¹·cm?²；2）薄膜加熱器，集成銅導線后升溫速率達8℃/s；3）無線濕度傳感器，在25-90%RH范圍內響應時間<3秒。該技術為柔性電子的大規(guī)模制造提供了新思路，特別適用于可穿戴設備和物聯網傳感器。https://doi.org/10.1002/smll.202408943